Полиметаллические полимерные соединения некоторых 3d-металлов

Синтез состоит из двух стадий. На первой стадии получают на-тройника N, N-диметилдитиокарбамат. Вторая стадия - образование полиметаллических полимерных соединений некоторых 3d-металлов с полученной на первой стадии натриевой соли N, N- диметилдитиокарбаминовои кислоты. При этом последний из реакционной массы не выделяют, а сам синтез полиметаллических полимерных соединений некоторых 3d-металлов проводят при добавлении водного раствора солей металлов непосредственно в реакционную массу.

Методика синтеза

 

Синтез натрий N, N-диметилдитиокарбамату. В плоскодонную колбу вносят раствор, содержащий 0,01 моль Na2S · 9H2O и 0,06 моль NaOH в 45 мл воды. При перемешивании на магнитной мешалке добавляют 0,03 моль ТМТД. Реакционную массу нагревают до температуры 50 - 60 ° С и выдерживают при перемешивании 45 - 50 мин до полного растворения ТМТД. Для очистки от серы и других примесей реакционную массу фильтруют. Фильтрат (раствор I) используют для синтеза цинк N, N-диметилдитио-карбамата.

Синтез полиметаллических полимерных соединений некоторых 3d-металлов. Смешивают навески сухих солей ZnSO4 ? 7H2O, CuSO4 ? 5H2O, NiCl2 ? 6H2O, CoCl2 ? 6H2O, FeCl2 ? 4H2O. Полученную смесь растворяют в 50 мл воды при перемешивании. Получают раствор ИИ.

Раствор и переносят в плоскодонную колбу при перемешивании и нагревании на магнитной мешалке до 50 - 60 ° С добавляют раствор ИИ.

Выделение продукта. Реакционную массу выдерживают 15 мин. Осадок отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и высушивают на воздухе.

Справочные, расчетные и экспериментальные данные заносят в таблицу 6.3.

 

Характеристика конечного продукта. Полиметаллические полимерные соединения цинка, меди (II), никеля (II), кобальта (II), железа (II) - аморфные осадки от черного до темно-коричневого цвета. Нерастворимые в воде, плохо растворимые в органических растворителях ДМСО, ДМФА, ацетонитриле, плавится с разложением при Т> 300 ° С.

Использование. Как системный коллектор при очистке водных растворов гальванических производств.