Отбор пробы воды

Чистая вода

Отбор большой пробы воды 

Результаты анализа воды только тогда являются правильными, если правильно выполнено отбор пробы. 
Если воду отбирают из незначительной глубины, то это можно сделать стеклянный сосуд вместимостью 1,0-1,5 л. Если глубина водоема значительна, тогда используют батометр - стеклянную посуду с основанием дна из свинца и с пробкой, который можно шнуром вынуть на глубине водоема. При необходимости воду отбирают на разной глубине. 


Пробы воды для определения газов отбирают псевдобатометром или двумя спаренными псевдобатометрамы различных объемов, из которых на глубине водоема отсасывают воздух и набирают воду так, чтобы она дважды - трижды полностью изменилась в стакане. При этом способе отбора в стакане совсем нет воздуха. 
             

Отбор пробы воды из колодцев и скважинПрежде чем отбирать пробы, устраняют застоявшуюся воду, отсасывая ее, поскольку ее состав не такой, как в водоносном горизонте. 
Отбор пробы природных поверхностных вод. В этом случае следует учитывать, что состав воды меняется со временем, а также другим у берегов и посередине водоема. Поэтому пробу воды берут как вдали от берега. Для определения среднегодового состав воды в водоеме отбирают несколько проб в разные времена года. 

Отбор пробы промышленных сточных вод. Состав сточных вод изменяются ется в зависимости от технологического процесса. Поэтому отбирают или средние, или середньопропорцийни пробы в течение суток или нескольких суток.Средняя проба - это одинаковые количества жидкости, отобранные через одинаковые промежутки времени. Средне-пропорциональная проба - порция, пропорциональная объему сточных вод. Так отбирают пробы при нерегулярном спуска промышленных вод. 

Для характеристики изменения состава стоков отбирают пробы воды в разное время дня, преимущественно с интервалом в один-два часа, иногда через несколько минут. Для проверки эффективности очистки сточной воды отбирают загрязненную и очищенную воду периодически из того же потока, а также выше и ниже впадения стока в водоем. 
Объем пробы воды зависит от типа анализа и его задачи: определение солевого состава природной воды; использование воды для охлаждения и нагрева; пригодности воды для потребления; агрессивности воды к железобетонных конструкций. В зависимости от типа анализа отбирают: 
• 0,5 л - физические свойства, твердость, pH, содержание Cl-, SO42-, HCO3-, CO32-, качественное обнаружение Fe2 +, Fe3 +, NO3-, NO2-, NH4 +; 
• 1 л - те же определения, а также сухой остаток, окисляемость, содержание Ca2 +, Mg2 +, Fe2 +, Fe3 +, NO3-, NO2-, NH4 +; 
• 2 л - те же определения, а также содержание Na +, K +, Mn2 +, SiO2, H2S; 
• более 2 л - специальные определения. 

Анализ воды 

Посуда перед отбором пробы воды промывают хромовой сумме-шшю, теплым мыльным раствором, дистиллированной водой и высушивают. Для определения содержания щелочных и щелочноземельных металлов используют полиэтиленовый посуду. Стеклянные и резиновые пробки обертывают полиэтиленовой пленкой. Сточные воды могут разрушать стекло, поэтому желательно использовать посуду из боросиликатного стекла или полиэтилена. 
Подготовка лабораторной пробы воды к анализу 

Консервируют воду тогда, когда ее анализируют не ранее, чем через 12 ч после отбора. Консервация необходима, поскольку * процессы в пробе могут проходить иначе, как в естественном водоеме; * некоторые компоненты адсорбируются стенками посуды; * может происходить взаимодействие веществ из воды с посудой и между собой. Чем вероятнее эти процессы, тем быстрее нужно провести анализ, не позднее чем через 2-3 ч после отбора.Поскольку универсального консерванта нет, то для определения различных компонентов используют различные консерванты. 
В целях стабилизации воды ее насыщают СО2, а для подавления биологических процессов добавляют хлороформ (1 мл на 1 л). Вода может храниться до 3 месяцев. 

Для определения общего содержания углекислоты в воде добавляют Ba (OH) 2, но предварительно через воду продувают воздух без СО2. Колбу закрывают и взвешивают. Получен BaCO3 растворяют в кислоте и определяют общее содержание СО32-. Параллельно определяют в воде НСО3-, а по разности - содержание свободной Н2СО3. 
Для обнаружения агрессивной углекислоты к колбе с водой добавляют растертый мрамор и закупоривают. Одновременно в такой же пробе воды опре-нача содержание НСО3-. По разнице определенных содержаний НСО3-вычисляют содержание агрессивной углекислоты. 
При определении связанного азота, пиридина, окисляемости до 1 л воды добавляют 2 мл H2SO4 (1:3). 
Для определения фенола воду пiдлужнюють (5 г щелочи) и сразу анализируют.Без консервирования хранят 5 суток. 
Для определения всех форм сульфидов к воде добавляют Cd (CH3COO) 2.Полученный осадок CdS взвешивают или растворяют в HCl и определяют содержание сульфида. 

При определении окисляемости и алюминия воду не консервируют, а хранят при 3-4 ? С и быстро анализируют. 
При определении алюминия воду не консервируют, хранят 4 час. Добавляют СHCl3 (12 мл) + HNO3 (5 мл), тогда хранят 1-2 месяца. 
Общее содержание Fe, Cd, Cr, тяжелых металлов - HNO3 (25 - 5 мл). 
Общее содержание Hg - H2SO4 (конц.) + KMnO4 
Пестициды и анионоактивные моющие средства-CHCl3 (2-4 мл).


Подготовка пробы воды к анализу, гомогенизация воды 
Сточная вода - преимущественно двухфазная система. Твердую фазу отделяют отстаиванием с последующей * фильтрацией или * центрифугированием.Анализируют отфильтрованную воду, ибо только растворимые вещества указывают на ее загрязнения. Фильтр перед использованием промывают дистиллированной водой, чтобы устранить из бумаги водорастворимые примеси. Если фильтрация недопустимо (в воде есть вещества, которые легко окисляются на воздухе), то ее длительное время отстаивают, а для анализа отбирают верхний слой. 
Если необходимо проанализировать воду вместе с суспензией то пробу воды гомогенизируют, перемешивая на скоростной мешалке - вода стабильна 10-15 мин. Лучший способ гомогенизации - к воде добавляют жидкое стекло из расчета 100 мг SiO2 на 1 л воды и гомогенизируют в мешалке до 20 мин. Такая проба стабильна значительно дольше. 

Проба воды

Для анализа пробу воды или гомогенизированной воды отбирают пипеткой, погружая ее до половины уровня жидкости. Так берут воду пока уровень ее не станет меньше половины. Тогда забор жидкости прекращают. 
Расписание соединений металлов. Неорганические компоненты в воде находятся в разных формах, в частности, в форме комплексов с органическими веществами, фульвокислоты, то перед выполнением анализа на содержание тяжелых металлов органические комплексы разрушают. 
Термическое разложение. Пробу отфильтрованной воды выпаривают и прокаливают пока сухой остаток не побелеет. Температура прокаливания до 450 С, иногда 600  С. Осадок растворяют в HCl, ней-трализують и анализируют. Такой способ используют для анализа взвеси. 
Кислотный расписание. (Когда вода содержит восстановители, то их попе-ственно окиснюють действием NaClO в течение 5 мин). Порцию воды подкисляют HNO3 и выпаривают досуха; нагревают до кипения с HNO3, пока не перестанет выделяться NO2 (добавляют H2O2). До выпаривания можно добавить H2SO4, а если образуется осадок, то его отфильтровывают. Остаток растворяют в кислоте и анализируют. 
Фотохимическое окисление - чистейший образ. Воду подкисляют H2SO4 до рН 1 и помещают под свет ртутной лампы мощностью 1000 Вт на 50-60 мин, стакана охлаждают сжатым воздухом. Если добавить катализатор HgCl2, то процесс сокращается до 15-20 мин. 
Полноту разложения органических веществ контролируют по Бихри-мотни окислением. Расписания не проводят, если в методиках такого требования нет.