1. Чтобы избежать ошибок, связанных со случайным загрязнением стеклянных колб примесями, способными к окислению, перед определением окислительности воды в стакан наливают 100-150 мл концентрированного раствора перманганата калия, подкисленного серной кислотой, закрывают колбу лейкой и кипятят в течение 3-5 минут. Если на стенках колбы появятся коричневые пятна MnO2, то содержимое колбы сливают, а колбу сначала обрабатывают концентрированной хлоридной кислотой, а затем дистиллированной водой и снова кипятят с тем же концентрированным раствором перманганата калия. Эту операцию повторяют 2-3 раза, после чего колбу ополаскивают дистиллированной водой.

2. В заранее подготовленную коническую колбу емкостью 250 мл с пипеткой вместимостью 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1:2) и доливают из бюретки точно 20 мл 0,01 н раствора KMnO4 ( feKe = 1/5). При этом раствор должен вступить интенсивного розового цвета.

3. Колбу закрывают часовым стеклом (для предотвращения испарения воды) и кипятят 10 минут от начала закипания. Чтобы не было бурного кипения, в колбу следует вместить стеклянные капилляры. Время кипячения нужно выдерживать точно. Во время кипячения наблюдают за окраской раствора:

• если окраски раствора в процессе кипячения заметно ослабеет, следует добавить несколько миллилитров рабочего раствора перманганата калия до появления устойчивого интенсивно розового окрашивания, не исчезающего при кипячении.

• если в процессе кипячения раствор буреет, то это свидетельствует о недостатке серной кислоты. В этом случае необходимо к раствору добавить 5 мл серной кислоты (1:2).

• если вышеперечисленные меры не помогли, пробу воды необходимо разбавить.

4. После кипячения к горячему раствору добавляют 20 мл 0,01 н раствора окислительности кислоты ( ґекв = 1/2 ). Об ' объем раствора H2 C2 O4 должен четко равняться

объема добавленного объема рабочего раствора KMnO4). Раствор взбалтывают и сразу титруют рабочим раствором KMnO4 до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1-2 минут. Опыт считается совершенным, если на титрование избытка оксалатної кислоты идет не более 7 и не менее 2 мл раствора перманганата калия.


Загрузка...

Яндекс.Метрика Google+