• титрование проводят только в растворах серной кислоты, так как азотная кислота ( HNO3 ) - сильный окислитель и сама может окисливать восстановители, что приведет к снижению расходов KMnO4. Наоборот, хлоридная кислота - сильный восстановитель, который может взаимодействовать с KMnO4, что приведет к увеличению расходов KMnO4.

• титрование проводят при температуре 70-80 градусов С том, что при комнатной температуре реакция между перманганатом калия и оксалатною кислотой протекает очень медленно.

Рабочие растворы метода. В пермангатометрії в качестве стандартных растворов используют 0,01н. раствор KMnO4 ( ґекв = 1/5) - окислитель и 0,01н. раствор оксалатної кислоты H2C2O4 - 2H2O( fекв = 1/2) - восстановитель. Приготовления 0,01н. раствора KMnO4 ( ґекв = 1/5)

Кристаллический KMnO4 всегда содержит некоторое количество различных примесей, главным из которых является MnO2. Кроме того, концентрация раствора KMnO4, вследствие высокой окислительной свойства перманганата калия, за время меняется. Итак приготовить 0,01 н раствор KMnO4 ( й около экв = 1/5) за точной навеской невозможно. Поэтому его готовят быстро, по приблизительной навеской, чуть больше необходимую. Для приготовления 1 л 0,01н. раствора KMnO4 ( Гэкв = 1/5) необходима навеска 0,3161 г. Практически же взвешивают около 0,32-0,33 г и растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Приготовленный раствор выдерживают в темном городе 7-10 суток для того, чтобы состоялись все окислительно-восстановительные реакции с примесями, содержащимися в воде. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтр и стандартизируют по первичным 0,01 н. раствором оксалатної кислоты, который был приготовлен с фіксаналу или по точной навеской.

Приготовления 0,01н. раствора H2C2O4 • 2H2O( ґекв = 1/2)

Если 0,01 н раствор оксалатної кислоты невозможно приготовить из фіксаналу, то его готовят по точной навеской после очистки оксалатної кислоты перекристаллизацией. Приготовленный раствор хранят в темном месте, иначе оксалатна кислота постепенно разлагается и долго сохраняться не может. Для повышения срока хранения раствора в него добавляют 300 мл разбавленной H2SO4 (1:5) на 1 л раствора.

Стандартизация приготовленного раствора KMnO4 Определения точной концентрации (стандартизацию) приготовленного примерно 0,01н. раствора KMnO4 ( экв = 1/5) по 0,01 н. раствором оксалатної кислоты проводят следующим образом.

Заполняют бюретку до верхнего мениске рабочим раствором KMnO4, перед тем дважды ополіскуючи ее раствором KMnO4. К конической колбе отбирают пипеткой 20-25 мл 0,01 н раствора оксалатної кислоты, добавляют к нему 10-15 мл 2 н раствора H280 4 ( feKe = 1 /2) и нагревают до 80-900С, ни в коем случае

не доводя до кипения, ибо оксалатна кислота разлагается при кипячении.

Полученный горячий раствор оксалатної кислоты титруют около 0,01 н. раствором KMnO4 ( feKe = 1/5), добавляя его медленно, по каплям до тех пор, пока раствор в колбе не окрасится в устойчивый бледно-розовый цвет, что не исчезает в течение 1-2 минут. При этом имеет место ход такой реакции. вин дихромат и перманганат калия могут окиснювати и неорганические восстановители воды (например, ионы Fe2 +, Mn2 +, NO-, SO|-, H2 S). При значительном содержании этих

ионов их влияние на окиснисть воды следует учитывать.

Окиснисть воды измеряется числом миллиграммов атомарного кислорода или окисника (в пересчете на атомарный кислород), расходуется на окисление органических веществ в 1 л воды. Единица измерения окисності - мг О/л.

Окиснисть воды - химический показатель степени загрязнения воды органическими веществами. Чем выше окиснисть воды, тем она грязнее. Например, окиснисть артезианских вод меньше 2 мг О/л, горных рек и озер составляет от 2 до 8 мг О/л, багнищ - до 400 мг О/л.

В зависимости от природы окисника и полноты окисления органических веществ, окиснисть разделяют на дихроматну и перманганатну.

Наиболее полная окиснисть достигается дихроматом калия (90-95%), поэтому дихроматну окиснисть еще называют «химическому потреблению кислорода» (ХПК). В целом, как правило, ХСК определяют для загрязненных сточных вод, а перманга-ком. окиснисть - для малозабруднених природных вод.

Перманганатная окиснисть воды характеризует общее содержание в воде органических восстановителей, что легко окисляются.

Определение перманганатної окисності осуществляют методом Кубеля, в основе которого лежит реакция окисления органических веществ, присутствующих в пробе воды, 0,0І н. раствором перманганата калия в сульфатнокислому среде при кипячении, согласно ГОСТ 23268.12-78.

Диапазон определяемых методом Кубеля значений перманганатної окисності-от 0,5 мг О/л до 10 мг О/л. Если окиснисть более 10 мг О/л, пробу воды перед анализом необходимо разбавлять. Максимально допустимый степень разбавления проб-десятикратный, то есть метод не рекомендуют использовать для анализа вод, окиснисть которых более 100 мг О/л. Определению окисності мешают ионы

Fe2 +, NO - S-2 -. Их определяют отдельно, перечисляют на кислород, который идет на их окисления (мг О/л), и отнимают от перманганатної окисності. Доказано, что

1 мг H2 S соответствует 0,47 мг потребленного кислорода


Загрузка...

Яндекс.Метрика Google+