Согласно ГОСТ 4151-72 общая жесткость питьевых, подземных, поверхностных вод определяется комплексонометричным методом. Этот метод основан на образовании бесцветных комплексных соединений ионов кальция и магния с трилоном Б в щелочной среде (рН около 10) в присутствии индикатора хромогену черного. Определение проводят титрованием пробы воды 0,05 н. раствором трилону Бы ( feKe = 12 ) в присутствии хромогену черного от темно-вишневого до синей окраски. Определение общей жесткости воды мешают медь, цинк, марганец и высокое содержание карбонатов и гидрокарбонатов. Погрешность при титровании 100 мл воды составляет 0,05 моль/м3 (0,05 ммоль/дм3).

Методика определения общей жесткости воды 1. В коническую колбу вместимостью 200-250 мл пипеткой отмеряют такой объем воды, чтобы на его титрования уходило не более 10 мл 0,05 н. раствора трилону Бы ( feKe = 12 ), и доводят дистиллированной водой до 100 мл. Рекомендуемый объем исследуемой воды и концентрация трилону .

2. Для создания и содержания рН около 10 к пробы воды добавляют цилиндром

5 мл аммонийного буферного раствора ( NH4 + OH + NH4 Cl ). рН полученного раствора обязательно контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги.

3. Добавляют 10-15 мг сухой смеси кристаллов индикатора хромогену черного с хлоридом натрия. Раствор окрашивается в красно-вишневый цвет, вследствие образования маломощных комплексных соединений ионов кальция и магния с хромогеном черным (см. уравнение (4.3)).

4. Пробу воды титруют 0,05 н. рабочим раствором трилону Бы (и около экв = 12) при энергичном взбалтывании до перехода вишнево-красной окраски в синее (см. уравнения (4.4)). "Свидетелем" может быть перетитрована проба, поскольку при добавлении избыточного количества трилону Бы окраску больше не меняется.

• после добавления пробы воды буферного раствора и индикатора проба воды постепенно обесцвечивается или становится мишастого цвета. Это свидетельствует о наличии в воде марганца. Для устранения его влияния на результаты определения общей жесткости воды перед внесением всех реактивов к пробы воды необходимо добавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина OH NH2 - HCl (1 г OH NH2 - HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл). После этого добавляют все реактивы и проводят определение;

• титрования приобретает затяжной характер с неустойчивым и нечетким окраской. Это свидетельствует о высокую щелочность воды. Ее влияние устраняется добавлением к пробы воды (до внесения всех реактивов) 0,1 М раствора HCl в количестве, необходимом для полной нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением воды в течение 5 минут. После этого добавляют все реагенты и выполняют определения.

Согласно ГОСТ 2874-82 для питьевой воды, общая жесткость должна быть интервала 7 мг-экв/л, что по системе СИ тождественно 7 ммоль/л. Согласно Гсанпин 383-96 общая жесткость воды относится к показателей физиологической полноценности воды и должно быть в пределах 1,5-7 мг-экв/л (ммоль/л).


Загрузка...

Яндекс.Метрика Google+